Skrining Fitokimia, Pemeriksaan Antrakuinon, Terpenoid, Flavonoid dan Alkaloid

SKRINING FITOKIMIA

1) Pemeriksaan Alkaloid

a. Timbang serbuk simplisia sebanyak 5-10 gram

b. Diekstraksi dengan kloroform beramonia lalu disaring

c. Dalam filtrat ditambahkan 0,5-1 ml asam sulfat 2N dan dikocok ad terbentuk dua lapisan.

d. Lapisan yang atas dipipet dan masukkan ke dalam 3 tabung reaksi

e. Di dalam tabung reaksi yang pertama + 2 tetes pereaksi Meyer

f. Di dalam tabung reaksi yang kedua + 2 tetes pereaksi Dragendorf

g. Di dalam tabung reaksi yang ketiga + 2 tetes pereaksi Wagner

h. Lihat hasilnya, reaksi positif ditandai dengan terbentuknya endapan putih pada tabung reaksi yang pertama dan endapan berwarna coklat kemerahan pada tabung reaksi kedua dan ketiga

2) Pemeriksaan Flavonoid

a. Timbang serbuk simplisia sebanyak 5 gram

b. Diekstraksi dengan pelarut n-heksana/petroleum eter sebanyak 15 ml, lalu saring

c. Ekstrak yang diperoleh diekstrak kembali menggunakan metanol/etanol sebanyak 30 ml

d. 2 ml ekstrak metanol/etanol dimasukkan ke dalam tabung reaksi + 0,5 ml HCl pekat dan 3-4 pita Mg.

e. Amati hasilnya jika warnanya merah, orange dan hijau menunjukkan adanya flavonoid.

Baca juga : Buku Electrical Aircraft Drawings SMK Kelas 11 Semester 3  

3) Pemeriksaan Terpenoid/ Steroid

a. Timbang sampel sebanyak 5 gram

b. Diekstraksi dengan pelarut n-heksan/petroleum eter (± 10 ml), kemudian disaring

c. Diambil sedikit ekstrak dan dikeringkan di atas papan spot test + 3 tetes anhidrida asetat (Ac2O) + 1 tetes asam sulfat pekat

d. Amati hasilnya, jika timbul warna merah berarti terdapat senyawa terpenoid dan jika muncul warna biru berarti terdapat senyawa steroid

 

4) Pemeriksaan Antrakuinon

a. Timbang sampel sebanyak 5 gram

b. Diuapkan di atas penangas air ad kering, dinginkan

c. Buatlah campuran larutan 10 ml KOH 5 N dan 1 ml H2O2 3%

d. Masukkan bahan kering yang sudah dingin ke dalam campuran KOH dan H2O2

e. Panaskan di atas penangas air selama 10 menit lalu disaring

f. Filtrat + asam asetat glasial ad bersifat asam

g. Diekstraksi dengan benzena

h. Ekstrak benzena yang diperoleh diambil sedikit (5 ml) + 5 ml ammonia lalu dikocok

i. Amati hasilnya, jika terbentuk warna merah pada lapisan ammonia berarti mengandung antrakinon.

KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS

1. Uji Alkaloid

a. Sediakan 20 ml eluen etil asetat : metanol : aquades (100:13,5:10), dan juga kertas saring

b. Ditimbang 1 g serbuk simplisia

c. Dibasahi dengan 1 ml amonia encer P

d. Bahan disari dengan 5 ml metanol P, dikocok pada suhu 60o C selama 15 menit

e. Filtrat sebanyak 20 µl atau 100 µl digunakan untuk pengujian KLT

f. Masukkan kertas saring ke dalam chamber dan tempatkan di tepi chamber

g. Tuangkan pelarut ke dalam chamber, kemudian tutup

h. Sediakan kertas khusus untuk uji KLT

i. Beri garis pada kertas tersebut dan cara memegang kertas tersebut dengan memegang hanya dibagian tepi kertas

j. Beri tanda/spot (titik-titik) pada kertas KLT, sebanyak tiga titik sekitar 1-2 mm

k. Ambil hasil ekstraksi dengan menggunakan pipa kapiler

l. Tutulkan pada ketiga titik yang telah dibuat

m. Dibuka chamber dan masukkan kertas KLT menggunakan pinset, tutup chamber

n. Diamkan beberapa saat sampai tutulan sampel ekstraksi tadi naik sampai berhenti atau sampai batas

o. Ambil kertas saring dan lihat di bawah sinar uv

p. Tandai noda hitam yang timbul dengan pensil

q. Hitung nilai Rf

Baca juga : Buku Engine Management System (EMS) SMK Kelas 11 Semester 1  

EKSTRAKSI

Ekstrasi alkaloid secara umum:

1. Ditimbang sebanyak serbuk sebanyak 2 gram.

2. Serbuk kemudian di ekstrasi dengan petroleum eter bertujuan untuk memisahkan dan menghilangkan senyawa non polar.

3. Setelah dipisahkan, kemudian diekstraksi menggunakan MeOH atau EtOH 95 %.

4. Ekstrak methanol atau etanol diasamkan dengan larutan asam tartrat.

5. Kemudian dipartisi dengan pelarut etil asetat yang nantinya akan menghasilkan dua fase ( Fase etil asetat mengandung alkaloid netral atau alkaloid dengan kebasaan rendah).

6. Fase asam yang telah dipisahkan dibasahkan kembali menggunakan ammonia Na2CO3.

Prosedur dari sintesis dengan metode refluks adalah:

1. Sampel di masukkan dalam labu alas bulat

2. Pelarut (etanol) dididihkan beserta sampel selama di dalam labu selama waktu tertentu

3. Jumlah pelarut yang dibutuhkan harus konstan

4. Pelarut akan mengekstrasi dengan panas dan akan menguap dan akan menghasilkan senyawa murni

5. Kemudian dinginkan dalam kondesor lalu akan mengekstrasi lagi

6. Kemudian campuran pelarut dan sampel menetes kembali ke menstrum di dalam alat

7. Dilakukan penggantian pelarut sebanyak 3 kali setiap 3-4 jam hingga di dapat proses ekstraksi sempurna

FORMULASI

Ekstrak daun pepaya : bobot 1 helai daun pepaya basah

Saccarum Lactis : qs

CARA PEMBUATAN KAPSUL

1. Siapkan alat dan bahan

2. Cuci alat-alat yang akan digunakan

3. Siapkan ektrak daun pepaya

4. Timbang ekstrak daun pepaya sebanyak ±0,5-1 gram, sisihkan

5. Tambahkan SL sedikit di dalam mortir, gerus untuk melapisi mortir

6. Tuang serbuk ekstrak daun pepaya ke dalam mortir dan gerus ad halus

7. Tambahkan SL secukupnya, aduk ad homogen

8. Pindahkan serbuk pada 4 kertas perkamen dengan sama banyak

9. Bagi kembali tiap 1 perkamen ke dalam 10 lembar perkamen, masing-masing sama banyak

10. Disiapkan cangkang kapsul kosong 40 biji

11. Masukkan serbuk tiap perkamen pada setiap cangkang kapsul

12. Padatkan isi kapsul sampai penuh di cangkang dan tutup cangkang kapsul

13. Masukkan kapsul ke dalam plastik (kemaslah)

Baca juga : Buku Gambar Konstruksi Bangunan SMK Kelas 11 Semester 3  

EVALUASI SEDIAAN KAPSUL

a) Keseragaman Bobot

1. Timbang 20 kapsul

2. Catat hasilnya

3. Timbang 1 per 1 kapsul

4. Catat hasilnya

5. Keluarkan isi kapsul dari cangkangnya

6. Timbang cangkang kapsul

7. Timbang isi kapsul

b) Waktu Hancur

1. Panaskan aquades

2. Masukkan kapsul ke dalam masing-masing keranjang disentegrator tester

3. Nyalakan alat, secara otomatis alat akan bekerja (naik-turun)

4. Tunggu sampai kapsul hancur

5. Catat waktu hancurnya